自动电位滴定仪系列知识:
滴定仪使用中的概念:EP滴定,EQP滴定以及永停滴定。
在滴定分析中,EP和EQP是两个非常重要的概念。EP是指终点滴定,也就是绝大部分手动滴定所对应的滴定类型;而EQP是指等当点滴定,是真正意义上的自动确定终点的滴定方法。当我们进行手工滴定时,很多情况下都是要确定一个终点值,这个终点值是mV也好,是pH也好,总之要有一个结束滴定的标准。在一般的酸碱滴定中,我们都会选择一些指示剂来标明一个滴定终点的到来,因为这些指示剂都会在一定的pH值范围内变色。如果觉得指示剂比较难以判断,在实际操作中还有辅助使用pH计来指示终点的变化:随着滴定剂的不断加入,pH值或者mV值不断的变化,直到我们预定的pH值时,就停止滴定,这时我们所消耗的滴定剂体积就是我们需要的终点体积。大家有可能会发现,EP滴定的体积受到很多诸多因素的影响,特别是对终点的设置以及在到达终点时的人为误差,都会给最后的结果带来比较大的影响。有没有更好的确定终点的办法来解决这个人为误差的问题呢?EQP滴定就是一个很好的办法!在EQP滴定中,滴定终点是一个理论上的反应终点,相对于EP的终点来说受到的影响因素要少的多。那么如何确定EQP的终点呢?我们在一般的滴定过程中都会得到一条“S”型的滴定曲线(电位对应体积),这条滴定曲线表示出在反应的终点时,溶液的电位发生了突弯,并且有一个拐点,我们通过对这条曲线做一个简单的数学处理,求一阶导,就可以准确的将这个“拐点”找出来,这个拐点所对应的滴定剂体积即是我们所需要的消耗体积。由于这个体积不是我们根据最后一滴来确定的,而是通过数学模型计算出来的,所以从理论上来说,这个体积是最准确的,实际上也正由于这一点使EQP滴定越来越多的被现代滴定仪所使用。那是不是EQP可以完全取代EP滴定呢?当然也不是,虽然说EQP滴定的终点自动确定给用户带来了很大的方便,但不是所有的滴定都可以使用EQP来确定终点,比如有些油品的总酸值或总碱值就只能使用EP来确定终点。在我们的滴定仪上都会有标准的方法模板,有EP的,也有EQP的,还有把EP和EQP组合起来的两步滴定。还有一个永停滴定的概念在这里简单介绍一下。永停滴定在很多文献中也被称为“死停法”,其简单的讲就是在滴定的指示电极上附加一个固定值的极化电压,当滴定开始时我们认为样品是不导电的,不滴定剂不断的加入,反应的不断进行,样品的导电率逐渐增加,当到达终点时,溶液的导电率剧增,在仪表上会表现出电流的陡增。通过这种方法来确定滴定的终点的滴定我们称为永停滴定,这种滴定在医药行业或者药检所会经常碰到,我们卡尔菲休水分仪的滴定原理也很类似,只不过在水分仪上使用的是固定值的极化电流,以观察电压变化来确定终点。通过以上的讲解,相信大家对自动电位滴定仪终点判断方式己有了大体的了解,请继续关注下期内容。
术语天地区性
MinWeigh——即最小称量值。 USP美国药典中规定“如果样品不少于十次称量的标准偏差”,乘以扩展因子3与称量值的比值不超过0.1%。称量的不确定度才被认为是符合要求的”,故很多制药,化妆品行业在生产或研发过程中,都必须遵循这些规范。梅特勒-托利多公司为了更好的满足客户的这些需求,特别将最小称量值(MinWeigh)应用程序直接安装在了XP系列天平内,需由梅特勒-托利多公司客户服务工程师现场激活。 这样即可确定符合国际法规的最小样品量,又可以避免样品的浪费,经济有效。
问:如何正确使用电子天平呢? 答:正确使用电子天平有四大步骤:
1、 预热天平
●电子天平没有电源开关,只要接通电源,天平立即开始预热。
●在通电预热开始的一段时间内,天平显示值有时会呈现越来越大的缓慢变化,即单方向漂移,这是正常现象,待天平显示值慢慢稳定后,去皮回零即可。
●对于可读性(实际分度值)d≥0.1mg的天平,建议通电预热0.5-1小时;可读性d≤0.01mg的天平,建议通电预热2-3小时;微量、超微量天平预热时间则应加长,如有可能,24小时不要断电。(即可以关机,但不拔下电源)
2、 运动天平
●运动天平的目的是使处于休眠状态的天平逐步进入工作状态。
●运动天平的方法是用相当于天平最大称量的砝码或重物在称盘上反复加载和卸载10次或更多次,在此期间,不在意天平的显示值和是否回零。
●对于可读性(实际分度值)d≥0.1mg的天平,可以省略这一步,可读性d≤0.01mg的天平,微量、超微量天平则必须运动天平,否则会影响天平加载后的回零状况和称量稳定性。
3、 标准天平
●任何型号和精度的电子天平,在每次使用前都必须校准,否则不准。
●校准天平分为内校和外校两种方式,在天平内装有内校砝码,可用内校;天平内没有装内校砝码的,则用外部砝码校准。
●在天平的面板上标有 或???? 的天平具有全自动校准功能。
4、 使用天平 依次完成上述三个步骤后,才能准确,稳定地使用天平进行称量。 |